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气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用

发布时间:2021-03-25作者:lht来源:点击:

 
 
食品安全问题已成为社会重点关注的热点话题,由于农产品极易受到虫害侵袭,为获取到更为可观的经济效益,某些农产品种植人员使用了毒性较高的杀虫类农药,对民众的饮食安全构成了极大威胁。为应对此种局面,全力保障民众的生命健康,需及时开展农药残留检测工作。在科学技术的引领下,现今的农药残留检测技术得到了极大提升,已经能够进行极微量的检测。但还应进一步细化检测种类,从而得到更为精确的数据。气相色谱质谱联用仪具备气相色谱高分离的特点,且因检测速度快、反应灵敏、准确率高等优势,已成为农药残留检测中必不可少的专业化仪器。
1 气相色谱质谱联用技术概述
 
气相色谱法使用便捷、具有良好的实际应用价值,但受到定性能力较差的影响,需要与质谱法相配合使用。气相质谱法的定性能力较强,但对进样纯度的要求极高,并且定量分析较为复杂繁琐。将两种方式联合使用可提高检测准确性。气相色谱质谱联用技术同时具备了高分离与高鉴别的双重特点,可将其应用到多组分混合物中未知组分的定性鉴定中,还可得出各种分子的含量。因具有广阔的应用空间,需不断加强对气相色谱质谱联用技术的研究。
1.1 气相色谱质谱联用技术工作原理分析
 
在待检测有机物经色谱柱的分离后,会进入离子源成为离子状态,此类离子经过总离子流检测器,方可进入质谱质量分析器。总离子流检测器可以截留某些离子流信号,总离子流强度的时间变化过程曲线即混合物的总离子流色谱图。针对图中的峰极值,制作出相应的质谱图,据此能够推断出各个色谱峰的性质。每个峰的最高值、持续时间等指标,可作为定量参数。由于氦气具有极强的电离电位,因此可将氦气作为载气用在气相色谱质谱联用仪之中。氦气的电离电位可达24.6 eV,在各类气体中稳居首位,氦气电离难度较大,即使在气流速度不稳定的状况下也不会对色谱图基线产生影响。另外,氦气的相对分子量极低,容易与各类分子分离,并且氦气的质谱峰几乎只在m/z为4处出现,不会影响到后续的质谱峰[1]。
1.2 气相色谱质谱联用仪的结构组成
 
市场上的气相色谱质谱联用仪具有较多的型号,其功能有着一定的差别,但结构组成均包括以下部分。首先,为确保待检测的混合物质能够顺利进入到气相色谱柱内,需采用气相真空系统,同时还要具备进样系统,通过二者之间的配合,可提高检测效率。其次,还要将离子源应用到样品电离之中。再次,结构中还包含了质量分析器及检测系统,便于进行结构分析。最后,为进一步做好分析工作,还需具有数据采集分析系统、仪器控制站等结构。
2 气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用
2.1 应用方法
 
用于农药残留检测的质谱检测器设备配置了惰性EI源,能够加快农药残留物与其他化合物之间的反应。在使用气相色谱质谱联用仪对农药残留物进行分析的过程中,由于质谱有着两种采集机制,即全扫描(SCAN)模式,与离子检测(SIM)模式。SCAN可对待检测范围内的所有分子进行测试,这会导致仪器出现性能下降、反应速度变慢等。SIM则可以采集到特征明显的有效离子,这对于提升检测速度及灵敏度有着极大帮助[2]。
2.2 定性分析
 
由于SCAN方法仅能在农药残留较高的状况下使用,因此在得出检测结果后与谱库检索进行比对,即可对残留物质定性。但这种情况往往只存在于理论阶段,不适用于一般检测。据此,在使用SCAN方法时可采用大浓度的农药标准样品,将其与谱库中的内容作对照,明确标准品的峰值时间。在现实中,往往存在样品中的农药残留量极为微小的状况,此时应用SCAN方法将无法明确农药残留的性质及程度,因此可考虑应用SIM方法采集相关数据,以便做进一步检测。首先应借助于大浓度标样SCAN扫描,掌握好各种残留物的出峰时间,其次可依据出峰时间采集残留物的特征离子,最后即可通过分析出峰时间及相对离子丰度进行定性分析[3]。
3 操作气相色谱质谱联用仪的注意事项
 
气相色谱质谱联用仪属于极为精密的实验室仪器,不仅仪器价格昂贵,并且维修费用也比较高。因此在日常使用中需做好相应的保养工作。首先,在气路方面,需及时进行气路检查,如发现氧气补集井出现缺陷应进行更换,并且确保分压阀压力在0.5 MP左右。其次,在气相色谱质谱联用仪方面,在较长时间未使用再次开机时,需长推侧板,直至侧板吸稳后才能够松开手指。在开机后不能立即进行调谐,需在其呈真空状态后的4 h后调谐,并且应及时检测水分、氧气及氮气等含量,将其均低于10%时方可进入到试验阶段。此时如发现水分下降极为缓慢,则需开启烘烤模式,在短时间内将水分降至合理范围之内。在质谱图中如出现过多的非目标离子响应,则说明柱流失较为严重,需将色谱柱尽快老化。放空前应在确保进样口温度、柱箱温度降至正常状态后进行放空操作。待放空结束后,还需等待四级杆温度及离子源温度低于100 ℃才能进行关机操作。如发现EM电压增大的现象,可通过清洗离子源的方法进行妥善处理。要全程关注泵内润滑油的颜色,如出现颜色过深的情况,则需要及时更换润滑油。此外,为使气相色谱质谱联用仪检测结果更为精确,可在采取SCAN方法时增加样品的浓度,使其不低于方法检出限,如浓度过低则无法出峰,不能及时开展相关的检测工作。在SIM方法设置中,也应尽量避免出现峰过于集中的情况,防止因集中进行离子扫描造成设备反应缓慢。
4 气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用前景
 
在食品安全问题日益突出的现状下,气相色谱质谱联用仪因具有极佳的灵敏度,加之使用方便,一经使用即在食品安全检测领域获得了极大的应用空间。随着社会层面愈发重视食品卫生及安全问题,农药残留检测工作已成为保障人民群众生命安全的基础性工作。需借助于气相色谱质谱联用仪,优化农药残留检测程序,使检测结果更为精确。
5 结语
 
在人们普遍开始关注健康生活方式的背景下,食品中的农药残留已成为一个社会焦点话题。为确保人民群众的身体健康,需借助于农药残留检测技术把好食品安全关,不断采取新型技术对现有的检测方式进行完善。其中,气相色谱质谱联用仪利用了气相色谱具有分离离子能力的特性,在农药残留检测工作中应用广泛。相关工作人员应合理使用此类仪器,不断推动食品安全问题向着利好方向发展。
 

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