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气相色谱仪如何使用的常用步骤和注意事项

发布时间:2022-08-01作者:小编来源:网络点击:

气相色谱仪如何使用?气相色谱仪在工业气体检测中有着非常广泛的应用,是一款非常实用的气体检测设备,但是由于精度高、使用比较繁琐,因此有着非常严格的测试流程,本文就以没有配电子流量控制的常见气相色谱仪为例,来给大家简单介绍气相色谱仪如何使用。
 
仪器已经正确安装,按以下步骤调试仪器,确认仪器处于良好的状态。
 
一、开机程序
 
①首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。调节柱前压约为0.04Mpa。
 
②打开GC气相色谱仪后侧的电源开关,当屏幕上显示出主画面后,即可设置测试参数(柱温、进样器温度、检测器温度等)。设定柱温时,一定要注意柱子的高使用温度。
 
③当温度达到设定温度时,开空气、氢气。打开空气、氢气钢瓶总阀门,调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。
 
④打开仪器面板上空气、氢气针形阀开关。(参考值:空气开7圈,氢气开4圈。)
 
⑤用点火器点火。注意将氢气针形阀开至5圈以上来点火,火点着后调回4圈。为防止积水,当检测器温度大于150℃且检测器外侧有少许发热后才可以点火;火点着后,检测器上方有水汽,信号显示有激流产生。
 
⑥打开工作站,查看基线。稳定大约30min,待GC温度达到设定温度后,基线亦稳定,即可测定。
 
二、测试条件的设定:
 
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定,其目的要达到在短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。
 
一般测试化合物有两种测试方法:
 
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2~0.4μl
 
②大口径毛细管法不分流:
 
无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)
 
三、注意事项:
 
①检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的高值,同时化合物在此温度下不分解。
 
②含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
 
③进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
 
④取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
 
⑤需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
 
四、关机程序
 
①关闭氢气、空气钢瓶总阀。
 
②退出软件,关闭计算机。
 
③按下退出按键,使仪器降温:
 
④待柱箱温度降至50℃后,关闭色谱仪开关。
 
⑤待氮气吹一段时间(约10分钟),关闭氮气钢瓶总阀。
 
使用FID,操作规程可以归纳为以下几点:
 
①开载气
 
②开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)
 
③温度稳定后,开氢气、空气
 
④点火
 
⑤待基线走稳后,进样分析
 
⑥分析完后关氢气、空气
 
⑦将柱温降至室温,进样器、检测器关掉。
 
⑧关主机电源
 
⑨关载气(若是极性柱,载气多通一段时间,主要是为了延长柱的使用寿命)
 
如果使用的是TCD,操作规程如下:
 
①先通载气15分钟,同时保证热导出口的地方有载气流出
 
②开主机电源,设定温度(柱温、进样器温度、检测器温度)
 
③温度稳定后开桥电流电源,调桥电流到相应值
 
④基线稳定后进样分析
 
⑤分析完后关桥电流电源的硬件开关和软件开关
 
⑥降温至室温,关主机电源
 
⑦关气源(注意:检测器温度降到100℃以下,停载气,否则继续通载气。)
 
气相色谱仪由于是高精度的测试仪器,因此在使用的过程中,需要严格按照说明书的要求来进行试验,同时需要注意保持实验室内通风条件良好,这样才能达到设备的测试精度和效果。

气相色谱仪操作注意事项:
  气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。
 
  1、开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。
 
  2、当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。
 
 
  3、根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节气相色谱仪载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。
 
  4、氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa.
 
  5、电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。
 
  6、氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(Zda8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。
 
  7、毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱Zgao使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。
 
  8、 关机:先关闭加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待气相色谱仪温度降至150℃以下后,方可断电停机,Z后关闭载气。
 
气相色谱仪注意事项
  ①气相色谱仪应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。
 
  ②用任意一种检测器,启动气相色谱仪前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。
 
  ③气相色谱仪的汽化加热电路接线内直接接有220V电压,因此只有在主机关闭时才能装接插头座,否则将烧毁接线及电子元件。
 
  ④使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后,必须将点火开关拨至下面,不然放大器将无法工作。
 
  ⑤由于气相色谱仪出厂时,层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用温度不得超过130℃。因此在开机测试时,应特别注意,防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。
 
  ⑥气相色谱仪测温是用镍铬-铐铜热电偶和测温毫伏表完成的,层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化,会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。仪器长期工作时,由于仪器内部温度的升高,也会造成误差。为此,在仪器的左边侧面备有测温孔,以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。
 
 
 
  ⑦稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。
 
  ⑧气体钢瓶压力低于1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在99.9%以上。
 
  ⑨主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。气相色谱仪使用完毕要用仪器罩罩好。
 
  ⑩气相色谱仪的预热,稳定时间约为四小时,能适应24小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。
 
 
 

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