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气相色谱分析法在农产品质量安全检测中的应用研究

1 农产品质量安全检测的简介

1.1 主要检测目标

农产品质量安全检测工作, 主要是检测农产品中的农药残留、生物污染, 以及农业深加工产品中食品添加剂等指标, 是保证食品质量安全的重要监测工作。近年来, 国家对农产品农药残留及食品添加剂过量的问题十分重视, 气相色谱分析法作为检测食品质量安全的主要技术手段, 有必要加大对气相色谱分析法应用研究的力度, 进而达到提升气相色谱分析法的应用水平。

1.2 主要工作要求

检测工作需要保证检测的准确性, 通常一种产品的检测数值会有厂家提供出来, 但是厂家提供的检测参数往往范围较小, 没有对产品质量安全进行长期性的检测, 因此产品在生产的过程中, 往往根据日期的不同质量安全数值也会出现变化。为了保证产品质量安全数值的准确性, 必须通过检测对产品质量安全数值进行长期性的监管。

1.3 主要检测仪器

气相色谱法由于是利用惰性气体为检测介质, 所以需要使用气体类的色谱仪, 利用气相色谱仪可以有效检测农产品上的农药残留含量, 例如水果、蔬菜表皮上的农药, 同时也能检测农业深加工产品内的添加剂含量。另外, 为了保证食品质量安全检测的准确性, 在检测中也会用到液相色谱仪, 通过两种介质检测仪配合完成对农药、添加剂含量的检测, 可以更加准确的获取残留量信息。

2 应用气相色谱分析法进行检测的关键技术环节

在对农产品进行质量安全检测时, 提取产品中化合物成分的萃取环节是十分重要的, 萃取环节的技术水平, 直接影响着检测结果的准确性, 因此萃取方法在气相色谱法中是一项重要的技术。

2.1 超临界流体萃取法

超临界流体萃取法是气相色谱分析法中的一种常用方法, 其通过超临界流体作为化合物的载体, 可以有效的吸附样品中的化合物, 进而实现待检测物质与被检测样本的分离。

2.2 固相萃取法

固相萃取法也是在食品质量安全检测中常见的检测技术, 其通过固体类的吸附剂吸附样本中的化合物, 实现化合物与样本的分离, 在通过加热、洗脱等手段, 获取吸附剂中的化合物, 最后通过气相色谱分析法完成对化合物的色谱数值的采集, 利用固相萃取法获取待检测的化合物, 可以获得固相色谱数值, 再结合气相色谱数值做出分析, 可以有效提升检测工作的效率, 保证检测结果的准确性。

2.3 凝胶渗透色谱分析

凝胶渗透色谱分析采用凝胶色谱分析仪来检测凝胶吸附的小分子化合物, 通过凝胶渗透色谱分析法, 可以有效的排除高分子物质的干扰, 提高化合物提取纯度, 并且其吸附效果较好, 效率更高, 随着检测工作自动化程度的提高, 凝胶渗透色谱分析法更加适合应用在食品质量安全检测中, 其不仅能替代硫酸净化, 提高吸附剂的回收率, 也能显著提升小分子与高分子分离效果, 进而提高气相色谱分析法在检测时的灵敏度。

3 气相色谱分析法的具体检测方法

3.1 农产品农药残留检测

在农业生产的过程中, 为了防止农作物不被病虫害所侵害, 在种植中往往需要使用大量的农药, 农药使用不规范, 缺少科学依据, 就会造成农药使用剂量过大引起农药残留问题。残留的农药摄入人体后, 就会影响人体健康。因此, 对农产品农药残留检测就成为了质量安全检测中的重要工作内容。利用气相色谱分析法进行农药残留检测的具体步骤如下。

制备待检测样本:将待检测的农产品取出, 在可以食用的部位取2~3个点位的植物组织, 利用打碎机充分打碎, 打碎成液体后, 待检测样本制备完毕。

提取目标化合物质:拿取待检测样本, 从待检测样本中获取20 g样本放入容器中, 再提取40 m L的甲基氰与容器内的样本充分混合, 静置3~5 min, 将混合溶液倒在滤纸上过滤, 得到滤液, 使用装有氯化钠具塞量筒提取滤液, 氯化钠剂量为4~6 g, 提取滤液后剂量为40 m L, 将具塞量筒密封后摇晃, 滤液充分震荡2 min左右后, 放置于常温环境中静置20~30 min, 将其中水体吸出。从具塞量筒内提取10 m L溶液放入烧杯中, 加热蒸发多余水分, 在蒸发后的溶液残留物中加入2 m L丙酮, 使用铝箔纸密封烧杯, 对烧杯内物质进行超声波处理, 再使用注射器吸取烧杯内的溶液, 获得检测样品。

检测操作:在检测时, 利用火焰光度检测器作为有机磷的主要检测仪器, 首先对样本进入端加温, 加热温度为210℃, 检测仪器内部温度为240℃, 惰性气体流速为5 m L/min, 当检测样品进入后通过惰性气体作为载体, 完成检测。对有机氯进行检测时, 需要使用ECD电子捕获检测器, 样本进入端的温度需要控制在240℃~250℃检测器内部温度为3 000℃, 惰性气体流速控制在55 m L/min (如图1所示) 。

图1 有机磷类农药残留检测的色谱图

图1 有机磷类农药残留检测的色谱图   下载原图

Fig.1 Chromatographic chart for detection of organophosphorus pesticide residues

3.2 农业深加工产品食品添加剂的检测

有一些由农产品加工制成的食品中也存在食品添加剂超标的问题, 在食品质量安全检测中, 也可以使用气相色谱分析法来进行检测。利用气相色谱分析法可以完成对农业深加工产品内的山梨酸钾、苯甲酸等添加剂的检测。在气相色谱分析法的检测中, 将填充柱更换成毛细管柱, 可以更好的完成检测分析工作, 获取的色谱数值更加准确, 特别是在甜蜜素含量检测中, 甜蜜素的提取效率更高, 也能有效的避免待检测样本乳化问题的发生, 同时, 可以简化检测操作步骤, 节省了时间成本 (如图2所示) 。

图2 甜蜜素检测的色谱图

图2 甜蜜素检测的色谱图   下载原图

Fig.2 Chromatogram of cyclamate detection

综上所述, 使用气相色谱分析技术进行农产品质量安全检测, 其检测效率更高, 结合固相色谱及液相色谱分析可以进一步提升农产品质量安全检测的准确性。检测人员需要根据检测目标的不同, 引用相应的检测方式, 这样才能保证色谱检测的准确性。随着气相色布分析技术逐渐发展成熟, 可以提升我国食品质量安全检测工作的技术水平, 保证监测工作质量, 进而为国民的饮食安全提供有力保障。