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气相色谱仪操作流程和注意事项

作者:小编 日期:2024-08-22 12:57:28 点击数:
1 打开载气阀,调节载气压力到0.3Mpa,打开空气发生器、氢气发生器和气体净化器电源开关 2  打开主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关(在使用NPD检测器的情况下)
 
2 打开FL9510反控工作站
 
3 检测器选择及注意事项
 
3.1如果使用FID检测器,在FID项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道1,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
 
   3.2如果使用NPD检测器,在NPD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
 
   3.3如果使用ECD检测器,在ECD项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道2,仪器即按照设定的温度和仪器条件开始工作。
 
4  仪器温度升到设定值,如果使用FID检测器,进行仪器点火操作 。  
 
5  仪器温度升到设定值,如果使用NPD检测器,按住NPD加热电源[+]键,设定电流显示值到2.5A,松开按键,仪器自动控制电流到设定值,此时再以0.01A为单位往上增加电流值,直到工作站上显示电压值比基本电压值高10mV,即NPD检测器进入工作状态。
 
6  设定自动进样器工作条件,自动进样器的进样口位置参数已经设置好,(进样口1对应毛细柱进样器,进样口2对应填充柱进样口2),此时只需根据样品设置仪器进样条件等参数
 
7  待基线平稳,进行分析作业
 
8  分析完毕,在关机项目上点击右键,选择设置当前项目,即柱箱,检测器,进样器等加热区关闭加热
 
9  如果使用NPD检测器,此时需要按住NPD加热电源[-]键,将电流值调到0,松开按键,仪器自动控制电流到设定值
 
10  柱箱温度降到80℃以内,其余加热区温度降到100℃以内,关闭主机电源开关,自动进样器电源开关,NPD加热电源开关
 
11 关闭载气阀,空气发生器和氢气发生器电源开关。
关于气相色谱使用注意事项
 
1、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;
 
2、柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;
 
3、热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;
 
4、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;
 
5、在国内热导检测器被广泛采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果;
 
6、气相色谱仪使用后关机时,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;
 
7、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;
 
8、气相色谱仪关机时,先降柱温然后关断载气气源。


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