气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用

随着社会的快速发展与进步，科学技术成为各行各业发展强有力的后盾，在农业发展中，越来越多的先进技术被广泛应用。为了能够增收，保证植物的生长，农户在种植农产品时会喷洒一些农药，但是药量掌握不合理，便会出现食品安全问题，农药残留超标，对人们健康造成较大的威胁。农业领域使用化肥、农药已经成为了普遍现象，其主要是为了保证食品高产量，消除病虫害。为严格控制食品农药残留量，国家也加大了对于食品安全的检测，其中气相色谱技术便是检测农药残留常用方法，并且了取得了不错的成效[1]。本文重点针对气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用进行了深入分析，以期为食品安全检测提供参考。

1 气相色谱法的原理

气相色谱法是食品安全检测中常用的方法，是以气体作为流动相，将色层分离以后进行分析的方法。流动相将气化以后的试样带入色谱柱中，柱中固定相与试样各组分分子的作用力是不一样的，色谱柱中各组分流出时间存在差异，进而实现了组分分离。通过运用鉴别以及记录系统，将色谱柱中各组分流出时间、浓度色谱图标注出来，结合图中出峰时间、顺序，定性分析化合物；而定量分析化合物时则以峰高、峰低以及面积为依据。此方法具有高效能、高灵敏度特点，同时可灵活选择，分析的速度也较快，可广泛应用于各分析环节，操作简单方便，多应于有机化合物定性、定量分析。常用检测仪器有火焰电离检测器、热导检测器，这些检测仪器能够快速且灵敏的反映出不同分析成分，测定范围较广[2]。火焰电离检测器多用于烃类的检测，不能在水检测中使用；热导检测器则较为通用，除了载气以外，其他物质都可检测。二种检测器结合使用，对相同分析物检测时能够实现相互补充。另外，还可将气相色谱仪同质谱仪连接、气质联用仪同核磁共振波谱仪连接使用，分别称为气相色谱-质谱联用以及气相色谱-质谱-核磁共振联用。

气相色谱法使用的原理是以系统为依据，主要成分是吸附剂、惰性固体涂抹固定相、管柱气体流动相。需要分离或者进行分析的样品由管柱一端加入，因为固定相对样品各组分吸附、溶解力不一样，换言之，各组分固定相、流动相间分配系数不同，若两相间组分多次反复分配并且伴随移动相的移动而移动的时候，各组分经管柱运动速度也会不一样，如果组分分配系数较小，那么被固定相滞留时间会短一些，能够快速由色谱柱末端流出来。结合各组分由柱末端流出浓度c，针对进样时间t作图，进而获得了色谱图[3]。如果色谱过程是冲洗法方式时，具体色谱图见图1所示。

图1 气相色谱法的原理图

由图1气相色谱法原理示意图中可以看出，组分进样以后直至最大浓度流出色谱柱的时候，此时需要的时间为tR，同组分经过色谱柱空间时间tM、组分柱中滞留调整保留时间tR'间关系为：tR'同tM比值表示的是组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍，称之为容量因子K。

2 气相色谱法在食品有机磷农药检测中的应用

2.1 敌敌畏

针对食品有机磷农药的检测，常使用的是氢磷检测器和氢火焰离子化检测器。对敌敌畏进行检测，通常情况下会在收集过程中获得一定含量的不同类型有机磷农药样品，将其放在含氢火焰中，在经过发射与燃烧的基础之上，通过526 nm最大波长激光碎片方法完成发射，随后将碎片发射时不同类型特点的激光进行接收以后，碎片逐渐转变为发射信号，将转变以后的发射信号不断发射，记录时主要使用的是显微镜，紧接着同时检测样品测定水平，并且进行相应的对比，以此为重要依据完成相应检测工作[4]。最后结合具体要求，将食品中有问题的部分粉碎以后取样，并且装入备用的瓶子内。前处理步骤如下：①采样25 g放在具塞量筒内，并加入50 mL乙腈，在匀浆机内进行匀化，时间为2 min，经过匀化以后的产品可以使用滤纸或者是漏斗进行过滤以及分离，需要在过滤的液体内加入5～7 g氯化钠，从中取出50 mL并摇匀，此操作保持在2 min左右，随后在室温状态下静置30 min，确保乙腈相与水相充分分层；②以上操作完成以后，从具塞量筒吸取10 mL乙腈溶液，放置在200 mL的烧杯内，将烧杯放置于80 ℃的水浴锅加热，同时将氮气或空气缓慢输入至杯内，进行蒸发，此时需要注意的是要保证完全干燥，随后加入2 mL丙酮混匀备用；③将上述备用液置于15 mL刻度离心管内，用3 mL丙酮对烧杯进行彻底冲洗3次以上，随后转放在离心管中，保持5 mL容量，混匀后经过0.2 μm滤膜过滤以后便可以通过仪器进行检测。

2.2 乙酰甲胺磷

食品农药残留中，乙酰甲胺磷也是常见的有机磷农药，属于低毒口服类型的杀虫剂，其内吸特点较为明显，胃毒、触杀作用较强，且能将虫卵杀死。杀虫时采用的方法是熏蒸，效果缓慢，但与西维因、乐果等其他农药混合使用时，杀虫的效果明显，且保持时间较长，广泛应用于蔬果、烟草、水稻及小麦等农作物中，对于不同类型咀嚼式、刺吸式病虫害防治的效果更佳。在对乙酰甲胺磷农药进行检测时，气相色谱法也是常用方法，检测的流程与敌敌畏一致，主要参考《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)标准，分析时采用的是定量法。

3 气相色谱法在食品有机氯农药残留检测中的应用

3.1 百菌清

气相色谱法在对食品中百菌清进行检测时，处理步骤如下：①食品样本采集，将样品打散或者制作成细粉状，且样品保持在12 g左右即可；②将样本放在萃取槽中，萃取使用的是环己烷，吹干提取的液氮，并且将1 mL乙腈进行溶解与旋涡，漩涡时间为1 min/次，并完成过滤操作；③使用气相色谱仪器运用定量的方法进行检测。上述过程中，萃取时采用的方法为加速萃取方法；检测时借助的是电子检测仪，若检测出百菌清浓度在0.01～8.0 mg/mL，则说明内部线性良好。此检测方法操作简单、方便、快捷，而且数据准确率较高，多使用于食品农药杀虫剂的检测。

3.2 三唑酮

在食品农药检测过程中，三唑酮抗菌也极其常见，被称为粉锈宁、唑菌酮等。此农药对植物没有任何毒性，属于天然杀菌剂，多使用于预防农作物霉病、麦条锈病，由于其杀菌以及防治病虫害效果较好，因此应用范围比较广泛。但如果使用不合理，依然会使食品中农药残留超标。一般情况下药液的浓度在2.5～6.2 g/100 L，在杀菌剂浓度中的占比大约是10%，此农药能够通过磺酰脲、三唑醛、蒎烷等完成分离操作，提取物的化学滴定可以在产品分析中使用。但采用气相色谱法检测三唑酮也会存在诸多缺陷，例如杂质分离较为困难，滴定时掩蔽较难，终点的跳变呈现出来的波动不够剧烈等，所以通常会在主固定液选择时用到的填料是10%～30%，使用色谱柱填充的方法，内标物使用的是邻苯二甲酸盐，定量分析法选取的是内标曲线法。此方法也非常简单方便，具备了较好的重现性，所以使用也较为广泛。

4 气相色谱法在食品拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用

4.1 氯氰菊酯和溴氰菊酯

拟除虫菊酯类农药中，氯氰菊酯、溴氰菊酯是极其常用的，其最大的特点便是高生物活性、强接触性，属于广谱杀虫剂。此农药极易借助食物链给人们的身体健康造成较大损害[5]。我国食品安全部门明确指出了食品中农药残留最高限量，同时也严格规定了氯氰菊酯、溴氰菊酯限量。当前气相色谱法在检测食品中氯氰菊酯、溴氰菊酯农药残留时主要运用的是萃取法，收集样本中此类农药的少量残留物。萃取时使用的是石油醚、乙醚，提取物的纯化运用的是玻璃层析柱，通过乙醚将石油醚洗脱掉，石油醚进行浓缩纯化以后，形成浓缩液，使用气相电子色谱对石油醚进行捕获，定量使用的是外标方法。

4.2 甲氰菊酯

在拟除虫菊酯杀虫剂中，甲氰菊酯属于广谱性、高产的农药类型，多使用于同翅目、鳞翅目害虫的防治。气相色谱法检测此农药时首先是对食品中甲氰菊酯残留量进行测定，检测的主要指标有农药加标回收率、变异系数，结合农药残留国家标准以及要求，检测其是否达标。

5 结语

随着人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受到重视。特别是最近几年，食品安全事件的频发，在社会中产生的消极影响越来越大。因此为了能够准确获取食品农药残留数据，检测其是否符合国家标准，先进的检测技术被广泛应用到食品农药残留检测中，气相色谱法便是其中最具代表性的一种，其操作简单、检测步骤易懂、检测结果较准确，在食品农药残留检测中的优势较为突出，能够在很大程度上保证食品食用更加安全。

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